互联网百科

电镜那么多探测器拍摄时我到底该如何选择

2018-12-06 09:45 军事

“TESCAN电镜学堂”终于又跟大家见面了,利用扫描电镜观察样品时会关注分辨率、衬度、景深、形貌的真实性、其他分析的需要等等,不同的关注点之间需要不同的拍摄条件,有时甚至相互矛盾。

那我们该如何根据样品类型以及所关注的问题选择合适的电镜条件呢?

这里是TESCAN电镜学堂第12期,将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看),帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况,将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能!

第五章 电镜操作与工作参数优化

第三节 常规拍摄需要注意的问题

电镜的工作条件包括很多,加速电压、束流束斑、工作距离、光阑大小、明暗对比度、探测器的选择等。前几期我们已经介绍过加速电压、束斑束流、工作距离该如何根据实际应用需求选择。

本期将为大家继续介绍明暗对比度、不同探测器对扫描电镜拍摄的影响。

§4. 明暗对比度的影响

一张清晰的电镜照片需要有适中的明暗对比度,可以利用电镜软件中的直方图工具来进行明暗对比度的判断,如图5-30。直方图的横坐标表示亮度,左为暗部,右为亮部,纵坐标表示各种灰度所占的比例。

图5-30 直方图工具

一张明亮对比适中的图片,需要暗处、亮处、中间灰度均有分布,直方图从中间到两边类似正态分布,如图5-31。

图5-31 亮度与直方图

当图像亮度过亮、过暗都会导致另一端没有灰度信息,导致图像信息损失。对比度的调节希望整个灰度分布恰好覆盖大部分区域,如图5-32,对比度太小则灰度仅覆盖中间很少区域,而对比度太大,会造成亮处、暗处有信息损失。

在开始扫描的时候尽量将明暗对比度调节至最合适的条件,如果一开始明暗对比不适合,利用软件自带的处理工具可以对图像进行优化,如图5-33。调整完的可以清楚的判别出其中至少五种灰度衬度,而调整前只能勉强分辨四种衬度。

图5-32 对比度与直方图

图5-33 明暗对比度的影响及对应的直方图

§5. 探测器的选择

TESCAN的场发射扫描电镜如果配置齐全包括SE、InBeam-SE、BSE、InBeam-BSE、STEM-BF、STEM-DF六个独立的探测器,前面已经在电镜结构中简单介绍了各个探测器的原理和特点。在平时拍摄时,选择不同的探测器也会获得不同的效果。

图5-34 TESCAN电镜所有的电子探测器

① SE和BSE探测器的对比

SE和BSE分别是旁置式电子探测器和极靴下探测器,前者接收二次电子和部分低角背散射电子,后者接收大部分低角背散射电子探测器。所以从图像效果来说,SE探测器的图像以形貌衬度为主,立体感强,兼有少量的成分衬度;BSE探测器的图像以成分衬度为主,兼有一定的形貌衬度,如图5-35。

图5-35 SE(左)和BSE(右)探测器的衬度对比

② SE与InBeam-SE探测器的对比

SE和InBeam-SE探测器相比,前者在侧方,具有阴影效应,可以形成强烈的立体感,而后者位于正上方,不会受任何形貌的遮挡,立体感较差,如图5-36。

图5-36 SE(左)和InBeam-SE(右)探测器的立体感对比

SE探测器接收SE1、SE2、SE3和部分BSE信号,分辨率相比只收集SE1的InBeam SE探测器要低,如图5-37。

图5-37 SE(左)和InBeam-SE(右)探测器的分辨率对比

对于一些凹坑处的观察,由于InBeam-SE探测器在上方没有遮挡,所以会比SE探测器有更多的信号量,InBeam-SE探测器更适合做凹陷区域的观察,如图5-38。

图5-38 SE(左)和InBeam-SE(右)探测器对凹陷处观察对比

③ BSE与InBeam-BSE探测器的对比

BSE探测器主要采集低角背散射电子,InBeam-BSE探测器采集高角背散射电子,前者兼有成分和形貌衬度,后者相对来说成分衬度占主要部分,形貌衬度相对较弱。不过后者接收的电子信号量小于前者,所以信噪比也不如前者,如图5-39。

图5-39 BSE(左)和InBeam-BSE(右)探测器受形貌影响的对比

对于能观察到通道衬度的平整样品来说,BSE探测器显然有更好的通道衬度,更有利于晶粒的区分,如图5-40。

图5-40 BSE(左)和InBeam-BSE(右)探测器通道衬度的对比

④ STEM探测器的应用

电子束轰击到试样上形成水滴状的散射,但当试样足够薄时,电子束的散射面积还没有扩大就已经透射样品,所以此时各种信号的分辨率较常规样品更高,STEM探测器也有更好的分辨率。

STEM探测器由于需要样品经过特殊的制样,虽然在扫描电镜中不常用,但是却有着所有探测器中最高的分辨率。当二次电子和背散射电子探测器分辨率都达不到要求时,可以尝试STEM探测器。如图5-41,二次电子探测器在20万倍下已经分辨率不够,而STEM放大至50万倍也能很好的区分。

图5-41 SE(左)和STEM(右)探测器分辨率的对比

此外,对于一些纳米级的小颗粒,因为团聚厉害,二次电子即使在低电压下也难以将其区分,且分辨率也不好,而STEM探测器通过透射电子来进行成像,对小颗粒的区分能力要强于其它探测器。如图5-42,STEM探测器可以区分团聚在一起的更小的单个纳米颗粒,而二次电子探测器则观察到团聚在一起的颗粒。

图5-42 STEM(左)和InBeam-SE(右)探测器对团聚纳米颗粒的分辨对比

扫描电镜中的STEM探测器虽然分辨率是最高的,但是和透射电镜的分辨率相比还是相形见绌。不过扫描电镜的电压要远小于透射电镜,所以扫描电镜的STEM相比TEM有着更好的质厚衬度。所以对一些不是非常注重横向分辨率,但特别注重质厚衬度的样品,如一些生物样品、石墨烯等,扫描电镜的STEM探测器可以表现出更大的优势。

如图5-43,为10kV下观察到的石墨烯试样,图5-44为生物样品在扫描STEM和TEM下的对比。

图5-43 STEM探测器在10kV下拍摄的石墨烯试样

图5-44 生物试样在SEM STEM探测器和TEM的对比

⑤ 多探测器同时成像

TESCAN的电镜具有四个独立的通道放大器,可以进行四个探测器的同时成像。如果分辨不清楚用何种探测器时,可以选择多种探测器同时成像。然后在软件中将需要的图像进行通道分离,如图5-45。

图5-45 四探测器同时成像

标签: